12月1日，《科学》杂志刊登了重庆大学科学家的重要成果：该校材料科学与工程学院教授、电子显微镜中心主任黄晓旭及其团队，利用自主研发的三维透射电镜技术，在世界上首次实现对纳米金属塑性变形的研究，并发现纳米金属塑性变形后其内部晶体取向可回转这一反常现象。

这一重大发现标志着黄晓旭团队自主研发的三维透射电镜技术，经过十多年的发展，正式从原理进入成熟应用阶段，实现了纳米材料研究从二维到三维的跨越。

纳米金属材料由于强度高、耐磨性好等特点，应用广泛且影响深远。不过材料微观结构的变化与其宏观性能上的改变之间有什么样的因果关系，还有待科学研究去揭示。而传统的透射电镜技术，只能观察材料内部三维结构的二维投影。科学家们一直在寻求一种能够对纳米材料三维结构进行高精度表征的新技术。

黄晓旭团队长期致力于先进表征技术和纳米金属的研究，并在10多年前提出了一种利用透射电子显微镜对纳米晶体材料进行直接三维定量表征的新方法——透射电镜三维取向重构技术，这一首创性技术的相关原理还在2011年于《科学》杂志上发表。

“这个技术从理论实现应用，我们用了10年。”黄晓旭说，看似简单的三维图像，其实是由几十万张透射电镜照片的晶体取向信息合成提取获得。

为了让这项技术高效、准确、实用，黄晓旭团队进行了原创性技术研发，在硬件上研制出电镜电子光学与图像采集控制系统，提升了电镜的高质量数据采集速度；在软件上开发出高效的数据处理分析和三维重构系统，从而将纳米材料的内部结构从二维图片变成了三维图谱。利用这些原创技术，他们成功开发了一系列基于电子衍射的三维透射电镜技术，其中透射电镜三维取向重构技术的空间分辨率达1纳米（1纳米相当于百万分之一毫米）。这些技术填补了纳米级三维取向重构技术的空白，将大大促进三维材料科学的发展。

“三维透射电镜技术是我们为研究纳米材料打造的一把称心如意的剑。”重庆大学材料科学与工程学院教授、电子显微镜中心副主任黄天林说，有了这个强有力的工具，就可以对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述。这不仅可为建立微观结构与性能关系的新理论模型奠定基础，还能为开发控制和优化纳米材料结构与性能的新途径提供指导。同时，相比已经在材料科学领域应用的X射线三维表征技术，透射电镜三维取向重构技术将空间分辨率从微米级提高到纳米级。

黄晓旭团队还利用透射电镜三维取向重构技术，首次实现对纳米金属塑性变形研究并发现纳米金属塑性应变可恢复的反常现象。这一新发现丰富了纳米金属塑性变形理论，将为先进纳米结构材料研发、纳米材料使役行为的预测和控制，以及微纳器件功能优化提供指导。

“目前，我们准备对三维透射电镜技术进行成果转化。”黄晓旭表示，他们计划将开发的相关硬件和软件技术有机整合，让整合后的集成技术能直接安装到传统透射电镜上，赋予传统透射电镜三维表征功能，从而助力汽车制造、航空航天及微电子器件等领域的材料研究。

知识扩展

TEM三维重构基本原理

TEM三维重构的方法起源于1968年，由DeRosier和Klug首先提出其核心概念和方法[DeRosier and Klug.Nature,1968,217,130]。三维重构的基本原理基于“中央截面定量(The Central Section Theorem)”：任何实空间的三维物体沿电子束方向投影的傅立叶变换是该物体所对应的傅立叶空间中通过中心且垂直于投影方向的一个截面，换言之，只要收集样品在不同方向的投影或同一样品在不同角度的投影，对每张投影图进行傅立叶变换，按照投影方向填充到三维傅里叶空间对应的切面，再进行反傅立叶变换，就可得到实空间的三维结构（如图1)。

目前主要有三种TEM三维重构的方法：“单颗粒分析”(single particle analysis,SPA)、“电子晶体学”(electron crystallography,EC)以及“电子断层扫描”(Electron Tomography,ET)。单颗粒分析目前主要是和冷冻透射电子显微镜(cryo-TEM)配合，用于分析生物样品，如蛋白质、病毒等。由于很多生物分子的功能实际上是取决于自身的空间结构（如蛋白质的第四级结构），所以得到高分辨率的三维结构信息可以在很大程度上帮助我们了解其作用机理。电子晶体学主要针对具有二维结晶结构的生物样品，如膜蛋白分子等，通过结合电子衍射和明场照片得到三维结构。电子断层扫描是通过倾转样品，得到一系列不同角度的二维照片，进而得到其三维结构。

TEM三维重构应用实例

二氧化硅包裹硫化镉

此材料合成好后，无法通过透射电镜二维直接判断硫化镉的下表面上是否也有二氧化硅包裹，通过在TEM模式下倾转－70到+70°，采集一系列，三维重构得到如下图模型。可以看出，二氧化硅如同一根粗的绳子，半包在硫化镉材料上。

二氧化硅包裹硫化镉（由外单位提供材料，舒华维完成拍摄重构）

手性氧化铜纳米材料

通过引入手性物质，合成D型和L型的氧化铜材料。但是氧化铜的自旋方向却无法通过透射电镜二维直接观测得到。通过在TEM模式下，倾转－65°到+65°，采集一系列，三维重构得到如下图模型。从而可以判断出D型和L型氧化铜纳米材料。

L型的氧化铜材料

（由周云龙组提供材料，舒华维完成拍摄重构。）

二氧化锰包裹金纳米颗粒

由于合成的二氧化锰比较薄，在二维透射电镜图上衬度特别低，无法准确的判断二氧化锰是如何包裹纳米金。因此，对其进行三位重构，结果如下。通过该模型，能清晰地观测到二氧化锰包裹纳米金的形态。

文章来源： 科技日报、国科温州研究院公共技术服务中心